Gaz kromatografisi hareketli faz şeklinde olan sabit gaz olarak kullanılan kromatografi çeşidine denir. Kromataografik ayırımda maddeler birbirine karışmayan iki faz arasında dağılmaktadırlar. Fazlardan bir tanesi hareketli diğeri ise sabit fazdır. Karışımda bulunan her maddenin hareket hızı katsayı ile belirlenmektedir. Hareketli haldeki fazda daha çok dağılıma uğrayan maddeler daha hızlı hareket etmekteyken sabit fazda ise dağılım yüksek olan maddeler daha yavaş hareket etmektedirler.
Kolon adı verilen birbirlerine yakın gözenekli partiküller sabit faz olarak bilinirler. Hareketli olan faz ise bu partiküller arasında bulunan boşluğu doldurmaktadırlar. Hareketli olan fazlar kolon boyunca maddeleri sürüklemektedirler. Kolondan çıkmakta olan her bir maddenin konsantrasyon profiline pik adı verilmektedir. Piklerin oluşturmuş olduğu tabloya da kromatogram denir. Gaz kromatografisi kimya alanında uçucu maddeler ile gazların analizleri ve ayrılmasında uygun bir yöntem olarak oldukça yaygın bir biçimde kabul edilmektedir. Kormatografinin en çok kullanılan kullanım alanları kantitatif analiz alanıdır. Kromatografik pik altındaki alan var olan madde miktarına karşılık gelir. Pik alanları ise genelde bir elektronik bilgisayar data sistemi yöntemi ile ölçülmektedir. Kalitatif analiz yönteminde ise maddelerin bilinmekte olan alı konma süreleri ile karşılaştırılma yapılmaktadır. Bunla beraber yalnızca GC ile gerçekleştirilebilen kalitatif analiz yöntemi maddelerin kimlik tayini için bir başına yeterli olamaz.
Başka gelişen yöntemler ile desteklenmelidir.
Taşıyıcı Gaz: Taşıyıcı gazın saflığı derecesinin oldukça yüksek olması dedektör hassasiyetini artırmaktadır. Dedektör (ECD-FID), Autosampler, Enjeksiyon, Kolon ve kolon fırını olmak üzere tam beş bölümden oluşur.
Dedektör: FID (Flame Lonization Dedector) ile ECD yani (Electron Capture Dedector) olmak üzere tam iki adet dedektör sistemi bulunmaktadır. FID; stabilite ile denemelerde yapılan tekrarlan bilirliğin oldukça yüksek olması sebebi ile en sık tercih edilen dedektör şeklidir. Kararlılığından ve yüksek hassasiyetinden dolayı en çok kullanılan dedektör yöntemidir. Ayrıca kütle akışı hızına da oldukça duyarlıdır. Kolondan çıkan organik haldeki maddeler hidrojen ateşinde yakılarak iyonlaştırılır. Ortaya çıkan pozitif yüklü iyonlar dedektörde akım farklılığına sebep olmaktadır. Meydana gelen akım birim zaman içinde ateşten geçen karbon miktarı ile doğru orantılıdır.
GC Ünitesi: Laboratuvar ortamında Shimadzu GC 2010 PLUS cihazı bulunur. Autosampler, Enjeksiyon, Kolon fırını, Kolon ve Dedektör (FID-ECD) olmak üzere tam beş bölümden oluşur.
Kolon: Kolonlar mesela kromatografik ayrımının oluştuğu bölümlerdir. Farklı yöntem için farklı şekilde ve uzunlukta kolonlar sıcaklığın değişimini sağlamaktadır.
Enjeksiyon Bloğu: S-SL (Spilit, splitless) ile PTV (Programmable, temperature vaporizler) olmak üzere tam üç bölümden oluşur. S-SL injektörün uygulanması kolona etki ederek örnek transfer sağlamaktadır. PTV inkeksiyonu ise spitless ya da spilet çalışmada enjeksiyon boyunca sıcaklığın değişmesini sağlamaktadır.
C-H bağı içermekte olan bütün bileşiklere duyarlı iken yalnızca kükürt bileşikleri azot oksitlerine, suya ve amonyağa karşı duyarsızdır. FID dedektörü ile Pentan, Metan, n-Petan, Propan, Butan, Etan, n- Butan ve C8 kadar olan başka hidrokarbon gazları bileşim ve yüksek hassasiyet bakımından belirlenir.
ECD; Elektron Yakalama Dedektörü (ECD)
Sinyal artışının yerine sinyal kaybını ölçmektedir. Taşıyıcı olan gaz genelde azot radyoaktif bir ortam içinden geçer iken iyonize olmaktadır. Hassasiyeti azotlu bileşikler ile halojenli bileşiklere karşısında yüksek hidrokarbonlara ve alkoller karşısında oldukça düşüktür. Dedektörde algılanan bu akımın elektriksel sinyale çevrilmesinden sonra hesaplamaların rahatlıkla yapılması için ölçekli bir şerit kâğıda kaydedilen cihazlardır.
Ayrılmanın net bir şekilde tekrarlanabilmesi için üç bölümün sıcaklığının ayrı, ayrı kontrol edilmesi gerekir. Bunlar;
- Dedektör sıcaklığı
- Enjeksiyon bölümünün sıcaklık derecesi
- Kolon sıcaklığı
Gaz Kromatografisinden Elde Edilen Yararlar
Verilen bir örneğin içerisindeki uçucu maddelerin miktarının tayini; verilen örnekten elde edilen her bir pik ayrı bir maddeyi göstermektedir. Bu durum gaz kromatografisinin en önemli taraflarından birisidir. Bir maddenin saf mı saf değil mi araştırılması; saflık durumunu kontrol eden madde birden daha çok pik vermiş ise eğer saf değildir. Piklerin altında kalan yerlerin birbirlerine oranı ise yabancı madde ile madde karışımına oranı kadardır.
Yeni Geliştirilen Bir Metodun Ne Derece Duyarlı Olduğunun Araştırılması
GC Kullanım Alanları
Günümüzde;
- Amino asitlerin kantitatif ve kalitatif tayininde
- Bitkisel yağlardan sterollerin birbirlerinden ayrılmasında
- Adli tıp toksikoloji laboratuvar incelemelerinde
- Farmakoloji, petrokimya, biyokimya ve biyoteknloji
- Genetik gıda alanında
Atık yağ, atık, katı atık, su ve temiz su örneklerinde düşük oranlarda hidrokarbonların ve minerallerin belirlenmesi amacı ile analiz ve ayırma için kullanılır.
GC'nin Endüstride Oldukça Çok Kullanılmasının Sebepleri Nelerdir?
- Sistemin çok fazla düşük olması buhar basıncını gösteren örneklerde dahi kullanılması
- Oldukça hızlı sonuç alınabilmesi
- Çok az düzeyde (Mikrolitre) örnek gerektirmesi
- İzomerler de dahil oldukça karmaşık örneklerin bileşenlerine ayrılması
Nicel ile nitel olarak daha duyarlı sonuçların elde edilebilmesi için genelde bu sonuçların yorumlarının kullanılması da söylenir.
Fırın: Kolon fırını hızlı ısıtma, yüksek ısıl kararlılık ile hava sirkülasyonu ve homojen bir sıcaklık dağılımı sağlamaktadır. Bu durumda da analizin performansı ile kromatografik piklerşn doğruluk derecesi artar.
Gaz kromatografi cihazı, gaz örneğinin enjektörün yardımı ya da tüpten doğrudan cihaza verilmesi için tasarlanmıştır. Serbest haldeki gazların yanı sıra tutulan (Absorbe) edilen gazlarında bileşim ile miktarı belirlenir.
